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SINTERIZAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA HIDROXIAPATITA PARA USO COMO BIOMATERIAL

T. P. A. Toledo(1), N. G. Costa(2)

(1) Aluno de graduação, Escola Federal de Engenharia de Itajubá, Av. BPS nº1303, Bairro Pinheirinho, Itajubá MG, cep: 37500-000. (2) Professor orientador da Escola Federal de Engenharia de Itajubá.

Palavras-chave: hidroxiapatita, sinterização, caracterização, metalurgia do pó(MP)

Resumo

A hidroxiapatita (HA) é usada para o recobrimento de próteses metálicas ou como enchimento ósseo em casos de perdas ósseas. No caso de revestimento de material protético, a camada depositada deve apresentar porosidade controlada, sendo este artifício utilizado para prevenir o movimento relativo da prótese em relação ao osso já formado no corpo humano, pois o revestimento poroso promove o crescimento ósseo através da aderência de células osteoblastas dentro dos poros. Contudo deve-se controlar a porosidade da camada recoberta , para obter-se poros dentro da faixa de 100 a 200 mm, pois poros maiores que 200 mm não permitem a ancoragem do biomaterial com o tecido ósseo e por outro lado poros menores que 100 mm não permitem o crescimento e portanto impedem a circulação sanguínea necessária para manter as células nesta região.

Alguns componentes femurais de próteses de quadril e implantes dentários, constituídos de ligas de titânio, são revestidos por hidroxiapatita (HA), pelo método do plasma spray. Entretanto, os implantes fabricados por essa técnica, não apresentam ainda grande confiabilidade nos resultados, pois além do processo de obtenção ainda não ser totalmente dominado em escala industrial, a aderência entre a camada depositada e a liga metálica apresenta-se inferior à necessária. E ainda, a exposição da hidroxiapatita as altas temperaturas envolvidas no processo de recobrimento, causa alterações na estrutura da cerâmica pura, ocasionando falhas nos dispositivos implantados.

Com isso torna-se necessário um estudo sobre outro processo de fabricação para a obtenção de revestimentos. Estudos de recobrimentos porosos via metalurgia do pó apresentam grande potencial, pois este método permite um grande controle da porosidade do revestimento, podendo atingir a faixa desejada para o tamanho dos poros, pode também apresentar boa aderência ao substrato e a temperatura envolvida permite, através de diagramas de fases, prever as fases resultantes.

Este trabalho tem por objetivo a síntese e caracterização de pós biocerâmicos denominados hidroxiapatita (HA) para recobrimento de superfícies metálicas via processamento de pó.

Este trabalho utilizou o método de Via Úmida para a produção de HA. Esse método consiste em preparar duas soluções, uma contendo nitreto de cálcio (Ca(No3)2.4H2O) dissolvido em água destilada , e outra contendo fosfato amônio bibásico (NH4HPO4) também dissolvido em água destilada. Após a preparação deve-se aquecer as soluções a uma temperatura aproximada de 70º C e manter sob agitação. Em seguida acrescenta-se amônia (NH4OH) até que o pH resultante das soluções seja próximo de 12. Mistura-se então as soluções, e utilizando um funil de Buchner com auxílio de uma trompa de vácuo, realiza-se a filtragem da solução resultante.

O material filtrado deve ainda ser lavado com acetona e éter de petróleo, antes de ser levado a uma estufa para secagem a temperatura de 150º C por 30 min. Em seguida, o material obtido (hidroxiapatita) é levado a uma mufla a temperatura aproximada de 900º por 50 min, sendo este procedimento correspondente ao da calcinação. Contudo, verificou-se que a temperatura da mufla não era de 900º , então a calcinação foi efetuada em um forno elétrico. Por fim, a HA sintetizada é levada para moagem em um bastão/pestilo. A obtenção de HA foi a nível de laboratório, sintetizando a cada batelada 15g.

Devido às várias variáveis envolvidas no processo para a preparação dos corpos de prova, e a fim de se obter um melhor aproveitamento do experimento, fez-se um planejamento de experimento, baseado na análise fatorial. As variáveis envolvidas no controle estatístico foram tempo de sinterização, temperatura de sinterização e força de compactação, sendo então feitos seis (6) corpos de provas, que foram sinterizados em um forno elétrico com atmosfera controlada, devido a purga de hidrogênio H2 (gasoso).

Posteriormente algumas análises foram feitas, tanto no pó sintetizado de hidroxiapatita, quanto nos corpos de prova que foram sinterizados, a fim de que se obtivesse a análise da microestrutura presente nos mesmos. Pode-se citar dentre eles: Sedigrafia de raios X para determinar o tamanho médio das partículas; Porosimetria de Mercúrio, para se avaliar a porosidade e a estrutura dos poros existentes nas partículas de HA, através de um equipamento da Micromeritics; Análise de Energia Dispersiva acoplado a um Microscópio Eletrônico de Varredura-MEV, para se avaliar as porcentagens atômica e em peso dos elementos Ca e P, feitos em 6 diferentes regiões do corpo de prova, chegando-se a uma relação em peso (Ca/P) de aproximadamente 1,67.


Pode-se dizer que os valores encontrados são considerados como significantes de acordo com a literatura, principalmente em relação a fase Ca/P encontrada e também a diminuição da porosidade.

Sugere-se ainda para obter mais resultados a mudança dos valores adotados para as variáveis no planejamento de experimento com o intuito de se ter mais corpos de prova e assim uma análise mais eficaz dos resultados, e também testes de aderência nos mesmos para se verificar até qual força o material depositado suporta, sem se destacar.

Agradecimentos: deixo meus agradecimentos ao meu orientador, prof. Necésio Gomes Costa.

Referências Bibliográficas:

[1] Moreau, C.,Maziére, D., Os Biomateriais Contacto-Ciência, Tecnologia e Indústria da França, Maio/Junho 1989, pp 6-12;
[2] Hench, L. L., Bioceramics: "from concept to clinic", J. Am. Ceram. Soc., 74(7), pp. 1487-1510,1991.